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    微波消解技術在分析化學中的應用

    點擊次數:2122 發布時間:2016-09-18

        微波消解技術是70年代中期產生的一種快速樣品前處理方法。微波是指電磁波中位于遠紅外與無線電波之間的電磁輻射,具有較強的穿透能力。電熱板、石墨消解儀等傳統的加熱技術都是“由表及里”的“外加熱”,而微波加熱是一種“內加熱”,即樣品與酸的混合物在微波產生的交變磁場作用下,發生介質分子極化,極性分子隨高頻磁場交替排列,導致分子高速振蕩,使加熱物內部分子間產生劇烈的振動和碰撞,致使加熱物溫度迅速升高。分子間的劇烈碰撞攪動并清除已溶解的試樣表面,促進酸與試樣更有效的接觸,從而使樣品迅速地被分解。

    微波消解技術的應用
     

    1微波消解在食品領域的應用

        對食品中重金屬、有機農藥殘留及其它一些成分的監測,越來越受到人們的關注。食物樣品中大部分為有機成分,一般不含難消解的物質,不加入HF和HClO4。研究表明,當食物中油脂含量較大時,應采用更大的消解壓力、增加消解時間或加人H2O2等試劑以保證樣品的完全消解。GB/T 5009.17-2003食品中總汞的測定前處理方法中便規定了微波消解法的有關操作:“稱取0.1g-0.5g試樣于消解罐中加入1mL-5mL硝酸,1mL-2mL過氧化氫,蓋好安全閥后,將消解罐放入微波爐消解系統中,根據不同種類的試樣設置消解的*條件,至完全消解,冷卻后用硝酸溶液(1+9)定量轉移并定容至25mL(低含量試樣可定容至10mL),混勻待測。”
     

    2微波消解在石油化工領域的應用

        應用原子光譜(AAS、ICP)分析石油樣品的測量技術已進入相當成熟的階段, 從原油到燃料油和潤滑油兩大類產品線, 無論生產、科研和售后服務, 處處需應用原子光譜的分析技術來檢測各類樣品中的各種相關元素。如煉廠原油中鐵、鎳、釩等重金屬含量直接影響到催化、重整工藝的調整; 潤滑油品中添加劑含量的加劑量直接反映在鈣、鎂、鋅、磷等一些元素的濃度指標上;而內燃機油經過使用后某些元素的含量變化曲線可預測發動機運轉狀態和油品使用周期;催化劑是否中毒失效其直接的指標是中毒元素的濃度是否超標。

        原子光譜的測定大體可分為有機法和無機法, 即將樣品制備成水溶液或有機溶液, 對上述種種樣品采取不同制樣方式進行樣品預處理, 如原油和潤滑油新油, 較多的是用干法灰化; 催化劑現行標準是采用濕法酸解; 而運行油使用的是有機溶劑稀釋法。無機法制樣存在的問題是: 制樣時間長, 元素損失或污染的機會多且不利于環保。有機法使制樣時間大為縮短, 但存在的zui大問題是于測定可溶性元素。微波消解法制樣屬于無機法制樣的濕法酸解范疇, 該技術的應用, 基本解決了傳統制樣方法中突出的兩個問題: 無機法制樣時間長和有機法制樣不完全。同時由于使用試劑量的大幅減少, 對操作人員和環境的危害得到很大程度的限制。

        陳迎霞等利用微波消解儀研究了一些典型石油樣品的制樣方法并借助ICP發射光譜儀對樣品進行測定, 將部分樣品與傳統制樣方法進行了對比測試, 并用標樣考察制樣方法的準確性, 相對誤差小于10%, 結果令人滿意。

        衛生部關于印發化妝品衛生規范的通知中介紹了微波消解化妝品的操作,使得化妝品檢測變得更加簡便。


    3微波消解在生物醫藥領域的應用

        隨著人們對微量元素在生物體中作用的認識不斷加深,生物樣品中各微量元素的含量越來越受到人們的重視。其中,中藥中重金屬問題倍受關注。目前,各國對進口中藥的質量控制愈加嚴格,一般要求重金屬含量在10-6數量級甚至更低,往往需要借助先進的儀器分析手段,才能夠準確檢測。常用測定微量元素的方法有AAS、ICP等,但在測定中會受到樣品中未消解完全的有機質的影響。傳統消解手段往往達不到相應的溫度,而無法使樣品消解完全。密閉微波消解中,容器內壓力升高,使酸的沸點相應升高。此外,重金屬元素如Cd、Hg、As、Sb、Bi等均為易揮發元素,利用常壓敞口消解很容易在消解過程中造成損失。采用微波消解則可很好地解決這一問題,這使得微波消解在生物樣品檢測中得到了越來越廣泛的應用。

        還有備受關注的毒膠囊事件使得空心膠囊的檢測得到重視,大量的檢測實驗靠傳統的濕法消解無法滿足要求,而微波消解法大大提高了工作效率,因此微波消解法被列入空心膠囊檢測指導規范。


    4微波消解在環境領域的應用

        許多環境樣品都是經過復雜的作用,沉降后的產物,基體成分復雜,既有沉淀下來的重金屬,又有有機農藥殘留物等環境污染物。近年來,隨著環境與人類健康的關系日益密切,對環境進行分析、監測的需求日益增加,其表現為:

    (1)分析物的種類明顯增加;

    (2)對分析方法的要求不斷提高,快速、準確、靈敏的分析方法越來越受到人們的推崇。

        環境樣品中通常含有一些有機成分,常壓下用酸不易完全被消解,而密閉微波消解所能提供的高溫可以很好地解決這一問題。另外,一些易揮發元素也不會在消解過程中損失。張士權等將土壤分別用高壓微波消解和常壓消解處理后,利用FAAS測定其中Cu、Pb、Zn、Cd的含量,前者的RSD在0.8%--2.6%之間,而后者的可達5.5%

        水質COD檢測中采用微波消解處理水質樣品具有消解時間短,一次處理樣品多,使用試劑量少等優點,且準確度和精密度很高。

        除上述應用領域外,微波消解還應用于冶金,地質、電池制造等領域。

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