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    微波消解-原子熒光聯用注意事項

    點擊次數:3175 發布時間:2016-09-26

     微波消解儀作為樣品前處理儀器,需要和后續測試儀器相互配合,才能達到預期的實驗目標。原子熒光光度計是常見的檢測汞、砷類重金屬的儀器。因此我們將原子熒光光度計測試過程中經常遇到的問題整理匯總,供我們的微波消解儀客戶參考,希望能幫助用戶更好的完成重金屬分析實驗。

    1、為什么鹽酸作為酸化劑比硝酸和硫酸好?

    硝酸、鹽酸和硫酸均為強酸,我們為什么要選擇鹽酸作為酸化劑而不是硝酸和硫酸呢?理論上來說硝酸、鹽酸和硫酸均可作為原子熒光測定的酸化劑,但是在某些情況下硝酸和硫酸作為酸化劑會影響結果的測定。

    (1)硝酸是強酸,同時它也是一種氧化性酸,會消除測定某些元素時所加入的預還原劑的作用。

    (2)硝酸分解的中間產物能導致熒光猝滅,導致熒光強度降低,從而影響測定。

    (3)硫酸雖然在常溫下氧化性弱至可以忽略,但是在測定某些鹽分含量較高,尤其重金屬含量較高時,會導致大量硫酸鹽沉淀,從而造成待測元素的共沉淀,降低檢測結果。

    (4)鹽酸也是一種強酸,但是鹽酸是還原性酸,同時氯化物沉淀要比硫酸鹽沉淀少很多,只有少數集中鹽酸鹽會沉淀,基本不會影響測定結果。

    綜上所述,鹽酸作為反應酸優于硝酸和硫酸。

    2、空白值高有什么影響?空白值偏高,然后再扣除的話,可不可以?

    (1)空白值高影響低濃度樣品結果準確性,并影響檢測過程。

    (2)空白值高容易使標準曲線線性變差。

    (3)空白值高,儀器穩定狀態難以判定,樣品濃度不確定性加大。

    3、測定食品中汞,前處理用的是微波消解,zui高消解溫度在180度,趕酸溫度在150度,回收率不好,什么原因?

    (1)趕酸的過程一定要控制溫度,不可太高!

    (2)趕酸溫度控制在120攝氏度到150攝氏度之間為宜,120度以下較好。

    (3)在可以控制酸度的情況下,少量趕酸。趕酸過程中樣品損失的不確定性較大。微波消解是密閉系統,不用擔心樣品損失。

    4、zui近做氫化-原子熒光光譜法檢測砷元素,查看了許多資料,有用2%的HCL做載流的,也有用2%的HNO3做載流的,哪一種較好?

    (1)一般來說推薦鹽酸,但建議自己試一下,不同的酸,不同的濃度,看看哪個效果好。

    (2)標準溶液和樣品溶液里面(指加了各種試劑后的)含的是什么濃度的某種酸,就使用相應的濃度的某種酸做載流。如你用的5%的鹽酸,就使用5%的鹽酸做載流;用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做載流。這是保證標線具有實際意義的基本原則。

    5、用原子熒光測砷時,樣品不趕酸可能出現哪些情況?

    (1)影響還原劑,測的含量可能偏低。

    (2)影響酸度,降低結果的準確性。

    (3)一般來講建議控溫趕酸,如果不趕酸測鉛、鎘時對石墨管有損傷,測砷、汞會影響還原劑。

    6、微波消解樣品,加熱趕酸和二氧化氮注意事項。

    (1)一般來講需要趕酸。如果不趕酸,硝酸會影響還原效果,且較高的硝酸對儀器管路也是潛在危險,導致老化。而且不趕酸,反應太激烈了,氣泡很容易進入管子。

    (2)趕酸溫度要低,離子態的汞也沒想象的那么容易損失??梢杂脴藴饰镔|試一下,看看趕酸溫度多高時比較合適。

    (3)趕酸確實是比較難的關鍵環節。

    7、測自來水里的汞時,同一批樣的水先后測量出來的值不一樣。

    (1)可能是燈預熱時間不夠,好好檢查一下儀器,并預熱一小時以上才能測!

    (2)自來水里的汞含量本來就低,儀器、環境等條件稍加改變就可能數值相差很大。

    (3)汞的保存不能用塑料瓶,會倍吸附。

    8、原子熒光做土壤中砷、汞、鉛、鎘、硒,對于以上元素的前處理采用的是微波消解+趕酸的方法,使用酸是硝酸+鹽酸+HF酸。在做砷和汞(當然汞是不趕酸的)的時候這個消解方法還不錯,但是做Pb和Se的時候,這個方法的回收率比較低。

    (1)也可以用王水消解后不趕酸測定的。主要測砷和汞。

    (2)Se測定對酸度要求較嚴格。

    (3)Pb回收率低是因為趕酸不容易。Se回收率可能是趕酸溫度太高,盡量在140度左右。

    9、砷、汞、鉛、錫微波消解后趕酸,都采用什么方法。

    Hg可以少量趕酸,建議溫度不要超過120度。

    As溫度控制在150度以內。

    Pb和Sn肯定要趕酸,可以加水趕酸,每次趕到0.5ml左右。

    10、在測砷中不加硫脲和抗壞血酸對實驗結果影響大嗎?

    (1)硫脲和抗壞血酸主要是還原五價砷為三價砷,三價砷易與硼氫化鉀反應生成砷化氫。酸度對反應影響也較大,砷要保持酸度0.5-5mol/l。

    (2)趕酸時害怕損失,可在消解前加一點濃硫酸,濃硫酸可起到固汞的作用。

    (3)三價砷溶液不用消解,可以不加,但加了更好,硫脲抗壞血酸除了還原保持穩定外,抗血酸也減少一些離子干擾。非水樣,消解后一定要加,因為消解可把三價砷轉為五價。

    (4)硫脲-Vc主要是為了保持消解液中砷的價態的一致,因為只有三價砷才會生成砷,另外硫脲本身還對Cu、Co、Ni等離子有掩蔽作用,Vc還起到了穩定作用。

    11、在用原子熒光測定化妝品中汞時,采用的樣品前處理方法是微波消解法,空白的熒光強度很大,測定樣品時也經常出現信號溢出的情況,不知是什么原因?

    (1)空白的熒光強度很大有可能是試劑污染,或者是燈電流和負高壓設定值太高。測定樣品時出現信號溢出說明你的樣品中汞含量相當的高,管路被污染了。

    建議:

    用鹽酸或硝酸多多清洗管路

    化妝品特別是雜牌的化妝品汞含量一般都很高,在上儀器前增大稀釋倍數,防止管路的污染。

    (2)可能是樣品本身濃度就高或者是取樣消解時取太多了。

    12、氫化物原子吸收法和原子熒光法測定砷的異同

    (1)相同的是都生成了氫化物,然后再形成原子態砷;通過樣品和標樣信號的比對,知道未知樣品的濃度。不同的zui主要的是前者是吸收光譜,后者是發射光譜;前者濃度高后者低;前者原子化要求溫度高后者十倍。

    (2)原子吸收的歷史要比原子熒光的久,原子熒光發展起來沒多久!不過原子熒光的檢出限更低,但是可以檢測的元素太少了,這點就比不過原吸了。

    (3)目前,原吸和原子熒光測定砷區別在于:

    原子吸收需光柵等分光色散系統,而原子熒光無需分光色散系統;

    原子吸收單元素測定,原子熒光可多元素測定;

    原子熒光用的是高強度空心陰極等,靈敏度高。

    13、測As的時候,硫脲和硫脲抗壞血酸有什么區別?

    (1)抗壞血酸起的是還原作用。

    (2)硫脲是用來降低干擾的,本身也有一定的還原性,抗壞血酸是用來還原的。原理上講可以使用硫脲,但是也許是還原能力不夠,所以才要加抗壞血酸。你也可以使用其他的弱還原劑取代抗壞血酸,但是硫脲必須加。

    14、測食品中的汞如何進行前處理?以及用哪種前處理里方法回收率比較好?

    (1)首先要根據樣品的性質及其大概的汞含量確定稱樣量和加酸量,微波消解的樣品稱樣量一般為0.1-0.5g左右,像大米面粉等糧食類油脂含量低,較易消解,加入硝酸和雙氧水就可以。如果是含油脂較高的樣品,可以適當降低稱樣量。

    (2)需要趕酸,切記控制溫度。

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